Resumo O engobe cerâmico é uma camada intermediária entre o substrato e o esmalte de um revestimento cerâmico. É composto basicamente de material plástico, argilas, e material não plástico, feldspato e frita. Argilas claras, de boa plasticidade e fundência são utilizadas na formulação de engobes cerâmicos, tipicamente ballclay. Contudo, estas argilas possuem em suas composições diferentes minerais acessórios que podem prejudicar a opacidade e a alvura. O emprego de caulim lavado, com menor teor de minerais acessórios, tende a desenvolver maior opacidade e alvura. Além disso, sua ativação mecânica poderia aumentar a plasticidade, possibilitando a substituição da ballclay. O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito da utilização de caulim ativado mecanicamente em substituição a ballclay em um engobe empregado na produção de revestimentos cerâmicos. Amostras de caulim foram ativadas por moagem de alta energia (1 e 4 h, a 500 rpm) e caracterizadas por meio de medidas de área de superfície específica, tamanho de partícula, cristalografia, espectrometria no infravermelho e calorimetria de varredura. Corpos de prova a verde de quatro formulações de engobe cerâmico foram submetidos aos ensaios de resistência mecânica à compressão diametral e densidade aparente. Os corpos de prova foram queimados em forno de laboratório e caracterizados, por meio da determinação de absorção de água, densidade aparente, densidade relativa e espectrofotometria de reflectância. Também foram realizadas análise cristalográfica com refinamento Rietveld e análise microestrutural em microscópio eletrônico de varredura. A moagem de alta energia tornou o caulim mais amorfo e aumentou a área de superfície específica de 4,6 para 46,1 m2/g. A utilização do caulim ativado mecanicamente em substituição a ballclay no engobe cerâmico aumentou a resistência mecânica, o teor de fases cristalinas e a alvura.

Abstract Ceramic engobe is an intermediate layer between the substrate and the glaze of a ceramic tile. It is basically composed by plastic material, clays, and non-plastic material, feldspar and frit. Light-colored clays with good plasticity and low-fire temperature are used in ceramic engobe formulations, typically ball clays. However, these clays contain different accessory minerals, which can adversely affect the opacity and the whiteness. The use of washed kaolin, with a lower content of accessory minerals, tends to lead to higher opacity and whiteness. In addition, its mechanical activation can increase the plasticity, allowing its use as a replacement for ball clay. The aim of this study was to investigate the effect of the use of mechanically-activated kaolin to replace ball clay in an engobe employed in the production of ceramic tiles. Samples of kaolin were activated by high energy mill (1 and 4 h, at 500 rpm) and characterized by surface area and particle size measurements, crystallography, infrared spectroscopy and differential scanning calorimetry. Cylindrical specimens of four ceramic engobe formulations were submitted to splitting tensile strength and bulk density tests. The specimens were fired in a laboratory kiln and characterized through the determination of water absorption, bulk density, relative density and by reflectance spectrophotometry. Crystallographic analysis with Rietveld refinement and microstructural analysis by scanning electron microscopy were also carried out. After the high energy milling, the kaolin had less crystallinity and the specific surface area increased from 4.6 to 46.1 m2/g. The use of mechanically-activated kaolin as a replacement for ball clay in a ceramic engobe increased the mechanical strength, crystalline phase content and whiteness.

Resumo Compósitos de matriz cerâmica têm sido desenvolvidos nas últimas décadas como um meio eficiente de melhoria da tenacidade à fratura. Compósitos cerâmicos multicamadas se destacam por seu relativo baixo custo e facilidade de obtenção. Estes compósitos são confeccionados com camadas alternadas de dois materiais cerâmicos e têm como mecanismo de tenacificação o desvio de trajetória de trincas em propagação, camada após camada, no compósito. Neste trabalho foram estudadas composições à base de alumina e vitrocerâmico LZSA (Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3) para compor as camadas a fim de se obter compósito multicamada com interfaces fortes. Assim, tensões residuais compressivas nas camadas finas à base de LZSA intercaladas às camadas à base de Al2O3, sob leve tensão residual de tração, foram esperadas obter. As composições foram definidas por planejamento experimental fatorial, gerando corpos de prova por prensagem, os quais foram sinterizados e caracterizados quanto ao coeficiente de expansão térmica e módulo de elasticidade. Três composições (% em massa) à base de alumina (CA1: 100% Al2O3; CA2: 90% Al2O3 e 10% ZrO2; CA-PC: 90% Al2O3, 5% ZrO2 e 5% SiC whisker ) e três composições à base de LZSA (CF6: 70% LZSA, 10% Al2O3 e 20% SiC whisker ; CF8: 50% LZSA, 10% Al2O3, 20% TiO2 e 20% SiC whisker ; CF-PC: 75% LZSA, 5% Al2O3, 10% TiO2 e 10% SiC whisker ) foram selecionadas. Estas composições foram projetadas para gerar tensões residuais de compressão nas camadas à base de LZSA (até -32,35 MPa) e de tração nas camadas à base de Al2O3 (mínimo de 0,27 MPa). A técnica de tape casting foi empregada para produzir folhas das composições selecionadas, utilizando-se quantidades de ligantes e plastificantes indicadas na literatura. As composições foram então processadas por tape casting, obtendo-se folhas cerâmicas homogêneas, flexíveis e com resistência a verde suficiente para o manuseio. A espessura das folhas das composições de alumina variou de 130 a 210 μm e as folhas das composições de LZSA entre 180 e 230 μm.

Abstract Ceramic matrix composites have been developed in recent decades as an efficient way of improving the fracture toughness of ceramic materials. Multilayered ceramic composites have been highlighted by their relatively low cost and easy production. These composites are made of stacked layers of two different ceramic materials and present as toughening mechanism the crack path deviation layer by layer in the composite. In this work, compositions based on alumina and LZSA glass-ceramic (Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3) were studied to compose the layers in order to obtain multilayer composite with strong interfaces. Thus, compressive residual stresses in thin LZSA-based layers interspersed with Al2O3-based layers, under low tensile residual stress, were expected to obtain. The compositions were defined by factorial design, generating specimens by pressing that were sintered and characterized by determination of the coefficient of thermal expansion and modulus of elasticity. Three Al2O3-based compositions, in wt% (CA1: 100% Al2O3; CA2: 90% Al2O3 and 10% ZrO2; CA-PC: 90% Al2O3, 5% ZrO2 and 5% SiCwhisker) and three LZSA-based compositions (CF6: 70% LZSA, 10% Al2O3 and 20% SiCwhisker; CF8: 50% LZSA, 10% Al2O3, 20% TiO2 and 20% SiCwhisker; CF-PC: 75% LZSA, 5% Al2O3, 10% TiO2 and 10% SiCwhisker) were selected. Such compositions were designed to generate residual compressive stress in the LZSA-based layers (up to -32.35 MPa) and residual tensile stress on the Al2O3-based layers (at least 0.27 MPa). The tape casting technique was used to produce sheets of the selected compositions, using amounts of binders and plasticizers reported in the literature. The compositions were then prepared by tape casting obtaining homogenous, flexible ceramic sheets showing enough green strength to be handled. The alumina-based sheets thickness ranged between 130 and 210 μm, while LZSA-based sheets varied between 180 and 230 μm.

Materiais cerâmicos possuem interesse técnico e comercial devido ao seu desempenho químico, mecânico e térmico, cumprindo diversos requisitos de engenharia. O óxido de alumínio (alumina) é um dos principais representantes desta classe de materiais devido, por exemplo, a sua elevada tenacidade, dureza e densidade, podendo ser aplicado na produção de peças de alta tecnologia. Uma destas aplicações envolve o emprego como material de proteção contra o desgaste abrasivo e erosivo. As propriedades em relação ao desgaste de um material cerâmico podem ser melhoradas não só levando-se em conta as características do material utilizado, mas também se deve ao processo de fabricação que define a sua microestrutura final. Inúmeros trabalhos relacionados à influência da microestrutura em suas propriedades têm sido publicados. Assim, este trabalho tem como objetivo apresentar uma revisão sobre a influência da microestrutura na resistência ao desgaste erosivo de cerâmicas a base de alumina. Quatro fatores que interferem no desgaste erosivo da alumina foram identificados: i) efeito da utilização de dopantes sobre a difusividade no contorno de grão; ii) efeito da rota de fabricação; iii) influência dos mecanismos de sinterização; e iv) influência do tamanho de grão da alumina. Os resultados experimentais relacionados aos tópicos acima são descritos e permitem uma compreensão clara sobre o desgaste erosivo de aluminas.

Ceramic materials are of technical and commercial interest due to their chemical, mechanical and thermal performance, leading ceramics to meet many engineering requirements. Alumina (aluminum oxide) is one of the primary representatives of this class of materials because of its high fracture toughness, hardness and density, which enable its use in the production of highly critical parts. One such application involves protection against abrasion and erosion wear. The wear properties of a ceramic can be improved not only by controlling its material characteristics but also by controlling the fabrication process, which defines the material's microstructure. Many studies of the effects of the microstructure on these properties have been published. The objective of this study was to review the effects of the microstructure on the erosive wear resistance of alumina-based ceramics. Four factors that control the erosive wear of alumina were identified: (i) the effects of dopants on the diffusivity of the grain boundaries, (ii) the fabrication route, (iii) the sintering mechanisms and (iv) the alumina grain size. The published experimental results related to these topics are described and provide a clear understanding of the erosive wear of alumina.